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微型常压提取浓缩机组

简要描述:

微型常压提取浓缩机组$n本系列主要服务于、大中院校实验室、小型医院药剂科及特色专科诊所,其所有的功能全部同TN中药热回流低温提取低温浓缩机组一样,也是由微电脑控制。

更新时间:2020-07-06

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微型常压提取浓缩机组

1、低温提取低温浓缩:中药提取中主要溶剂是水和乙醇,采用低温提取低温浓缩,水提可控制在5080、醇提可控制在4060之间进行。由于低温提取,可避免中药材有效成分特别是生物活性成分不被破坏,同时也避免在高温下大量产生无效成份如糊精、胶质、鞣质等物质,提高了产品质量,方便下步分离纯化。

2、提取率高:由于提取罐内处于真空负压状态,使中药材细胞加快膨胀,细胞膜迅速破裂,细胞内有效成分不断溶出。加之热回流的新溶剂不断的补充,使溶剂反复运动于药材表面并渗透至药材内部,提高溶剂对药材的磨擦洗脱力与溶解度,药材与溶剂始终保持较高的浓度梯度与扩展能力,加快了药材有效成份的溶出,提高了中药材的提取率与收膏率。

3、节能显著:只需一次加入药材量的8倍左右溶剂,利用热回流冷凝器的热冷凝液回流到提取罐内作为新溶剂的补充,其回流总容量相等于传统提取需2-3次加溶剂的总容量,节省溶媒5060%,并可使药材的投放量增加。由于机组处在全封闭低温运行,使用蒸汽压力均在0.050.09Mpa范围内,减少了蒸汽的能耗。

4、设计创新:通过真空转换器的真空切入口和真空差吸力的高度差的关键设计,缩短了提取浓缩时间。提取-浓缩工序同步,一次完成直接获得浸膏。

5、电脑显控:采用可编程PLC人机界面、定时真空转换等,亦可增设温度的显控、真空度的显控、密度的显示及生产原始记录打印装置等。

6、降低成本:机组设备精简、全封闭运行、操作清洗方便、无环境污染,与传统工艺所需设备相比,设备减少1/3,占地减少2/3,投资可节省40%,能耗可降低40%,操作人员减少1/3,故生产成本可降低50%左右。

三、主要技术参数

 

机组型号

项目

TN-0.2/50

TN-0.3/75

TN-0.5/125

TN-1/250

TN-2/500

TN-3/750

TN-4/1000

TN-6/1500

提取罐公称容积    M3

0.2

0.3

0.5

1.0

2.0

3.0

4.0

6.0

蒸发强度   kg/(m3.h)

50

75

125

250

500

750

1000

1500

提取罐内工作压力  Mpa

真空≥-0.08

提取罐夹套工作压力 Mpa

0.050.09

提取罐内工作温度 

以水为溶剂6080, 以乙醇为溶剂5060

蒸发室内工作压力 Mpa

0.06~-0.08

蒸发室温度       

5060

浓缩比重          %

1:1.201.40

四、主要部件简介

1、提取罐:可根据不同结构,如正锥式、斜锥式、无锥式、蘑菇式及不同规格,均采用不锈钢材料制成,是由罐体、封头、夹套、保温层、出渣门等部份组成,出渣门的启闭采用气缸控制,出渣门上装有孔板与席型不锈钢过滤丝网。罐体下部带有夹套用于蒸汽加热。出渣门盖两侧分别有排液口和蒸汽直接加热口,罐体封头上部设有加料、排气、视镜、清洗等管口。罐体焊有四个B型悬挂式支座,用于直接支撑于工作平台或楼层的框架上。

2、外加热循环蒸发器:主要是由列管式加热室、沸腾管、蒸发室(附有汽液分离结构)、外循环管组成。加热室的列管采用大口径内精抛的不锈钢管,由花板、折流板、筒体、保温层等组成。蒸发室的容积和加热器的换热面积必须设计到气液分离的范围。上部设有除沫器,由不锈钢填料组成,可经常拿出清洗。筒体有二个视镜,以窥视蒸发室内的液位及沸腾状况。外循环管连接蒸发室与加热室,在加热室处增设清洁口一个,以清洁重金属杂物。

3、热回流卧式冷凝器:根据提取罐和加热器的换热面积进行合理匹配冷凝面积,是由左右封头、法兰、花板、折流板,并根据不同规格分为四管程~单管程及管外、管内冷却的结构,并设有二次蒸汽入口、冷凝液出口及不凝汽出口、真空口等。

4、真空切换器:由上下封头、筒体分上、下罐组成的真空罐,设有进液阀门、通真空阀门、出液阀门、三通阀门、进气阀门、排气阀门等。经电脑显控柜的PLC、文本等进行自动调控,也可自行设置调控。实现了在冷凝液流通过程中真空与常压的自动转换,将冷凝液回流至提取罐中,作为新溶剂的补充。

5、电脑显控柜:装有可编程PLC人机界面及电磁阀、气源净化器、气动转换开关等部件。主要控制真空转换器及出渣门气缸的开启、锁紧。也可增设温度、真空的显控、密度的显示及生产原始记录打印装置等。

五、操作程序及要点

(一)机组主要五项功能操作程序:

1)小回流阶段功能:

打开提取罐加料口,进行投物料、加溶媒(比例为1:8),然后夹套通蒸汽加热至罐内温度(水提50℃~55,醇提40℃~50)时,打开真空阀,即产生负压低温沸腾,并打开消沫器上的碟阀,使提取罐内的二次蒸汽上升至热回流冷凝器后为热冷凝水回流到提取罐内形成小回流,根据不同药材的性质,一般低温提取时间为2小时。

2)大回流阶段功能:

开启提取罐下排液阀,通过视盅,放出1/3左右的提取液至蒸发浓缩器的下视镜1/2高度,开启加热器的蒸汽阀门与真空阀,将提取液加热进行循环蒸发浓缩,同时打开蒸发器上升管的碟阀,使蒸汽器的二次蒸汽经上升管进入热回流冷凝器,同时提取罐内的二次蒸汽在真空下,也不断进入热回流器,于是冷凝后的热冷凝水进入真空转换器,经过真空转换器真空与常压的自动转换回流到提取罐中形成大回流循环。这时在提取罐内与蒸发浓缩器内形成相应的真空,蒸发器真空度高于提取罐内真空度。大回流阶段一边提取一边浓缩,一般为3-4小时(大回流时间按制药工艺要求确定),然后转入下一步收膏的浓缩回收阶段。

3)浓缩收膏回收溶剂阶段功能:

此时,提取罐作贮罐使用,关闭消沫器上的碟阀及回流管阀门,打开放空阀,使提取罐内为常压状态,同时不断补充蒸发浓缩器的提取液,浓缩器的二次蒸汽经热回流冷凝器至真空转换器,直接排入常压溶剂贮桶中,(贮桶用户自备),待加热器中浓缩液达到符合工艺要求的比重(密度)后,打开放空阀放出浓缩液。

提取罐排渣前,被渣吸附的溶剂,也可通入适量的蒸汽加热直接回收溶剂。

4)提取挥发油阶段功能:

热源分为蒸汽与导热油。

蒸汽----先用小量水份淋润中草药,将提取罐出渣门的一端金属软管直接通入干蒸汽,同时打开消沫器上碟阀与热回流冷凝器的进、出水管阀门,使含有挥发油的混合气体上升至热回流冷凝器,经冷凝后直接流入油水分离器进行分离。

导热油----只能采用夹套加热或水蒸汽发生器,使罐内的中草药在一定量的水中沸腾或用水蒸汽直接蒸馏,所产生混合气体经热回流冷凝器至油水分离器分离。

5)渗漉和连接渗漉阶段功能:

将提取罐内的渗漉液通过输送泵不断从上自下喷淋渗漉药物,按照药品的工艺确定时间、溶剂量等,然后可将渗漉液放到蒸发器进行浓缩与回收溶剂。

(二)操作规程:

1、准备:

1)检查提取罐夹套与加热器夹套的蒸汽(导热油)供给情况及蒸汽(导热油)管道上的阀门是否正常。

2)检查整机组的清洁情况及全部水、气(油)、真空联接部位,严防泄露。

3)检查提取罐出渣门的搭钩是否灵活,气缸下部小孔是否畅通。

4)检查各处的紧固螺丝是否松动,各路阀门是否处于正确位置与可靠性。

5)检查提取罐出渣门、加料口硅胶密封圈是否完整,不允许有移位破损。检查出渣门、加料口硅胶密封圈是否完整,不允许有移位破损。检查出渣门、加料口是否关闭严密。

6)检查所有仪表、安全阀是否灵敏完整。

7)检查压缩空气是否稳压、洁净。

8)检查真空系统是否洁净,电源是否安全接地。

2、操作:

1)调节提取罐气源压力,使其稳定在表压0.6MPa

2)接上电脑显控柜的电源。

3)扳向渣门气动阀手柄(关),使出渣门向上关闭。

4)扳向锁紧气动阀手柄(关),使出渣门锁紧罐体。

5)插入出渣门保险肖。

6)进行投物料、加溶媒(比例为1:8),注意出渣门不得有泄露现象,打开提取罐通夹套的蒸汽截止阀,蒸汽压力(表压)不得超过0.15Mpa,待罐内温度到达水提为50,醇提为45左右时,开启真空泵,罐内即呈负压低温沸腾状态。然后将蒸汽压力降至0.090.05Mpa

7)导热油的加热流程操作请对照导热油油柜的加热程序。

8)在提取罐工作时,应密切注意气动阀门手柄位置,以防误动。

9)打开消沫器碟阀和热回流冷凝器的进、出水阀门。提取罐内沸腾产生的二次蒸汽通过消沫器进入热回流冷凝器分离成冷凝水回流到提取罐内,进行低温提取,即进入小回流工序2小时。

10)开启提取罐下部出液阀门,使提取液经视盅进入加热器,至蒸发器下视镜1/2为正常液面,关闭出液阀。

11)打开加热器蒸汽阀门,蒸汽压力为0.09Mpa,同时控制真空阀和真空度在-0.06Mpa左右,温度为50℃~60左右(按不同药物选定),在真空状态下使药液在加热器和蒸发器之间进行低温循环浓缩。

12)打开蒸发器上端的蝶阀,使加热器、蒸发器循环浓缩产生的二次蒸汽也上升至热回流冷凝器,热冷凝水经真空转换器回流到提取罐内,作为新溶剂补充,此时提取罐与蒸发浓缩器所产生的二次蒸汽同时进入热回流冷凝器又回流至提取罐内,即进入大回流工序3-4小时。

13)正常操作后要注意及时调节提取罐出液阀门的开启度,维持液面于正常的高度。补充料液要及时,当料液受蒸发,液面下降时,即补充至视镜1/2正常液面。

14)观察视盅当提取液清淡或无色进入加热器时,说明药物提取已完毕,关闭提取罐出液阀门,使加热器、蒸发器在真空状态下,进入低温浓缩与溶剂回收工序。同时可稍开大提取罐夹套蒸汽,将提取罐内的有机溶剂蒸发回收至溶剂贮罐里。

15)当蒸发器里物料浓缩比重(密度)达到1.2-1.4(或根据用户工艺要求)的流浸膏时,关闭蒸汽与真空,蒸发器放空通大气,然后开启加热器下部出料阀门,抽放出浸膏。

16)提取浓缩结束后,加热器、蒸发器即加清水煎煮半小时以上,然后进入停机状态。

17)向提取罐内加水,使药渣冷却后,拔出保险肖,扳下锁紧手柄(开)和出渣门(开),使提取罐出渣门开启,排出药渣,对罐内进行清洗。

18)关闭提取罐夹套与加热器夹套上的蒸汽(热油)阀门,停止供气(油)。

19)停止真空泵运行,关闭真空总阀,开启真空缓冲罐下部阀门,放净罐内积水。

20)打开蒸发器通大气,破坏蒸发器真空。

21)打开真空转换器下部排水阀,将凝液排净。同时关闭热回流冷凝器的进、出水阀门。

22)打开消沫器、蒸发器及加热器上端快开门,取出丝网除沫器进行清洗,同时清洗加热器里每根管道。待干净后排干清洗水,关闭快开门,关闭各路的阀门使设备处于常压状态。

23)每批号要清洁设备内外表面。

24)出渣门的搭钩及十字接加少许机械油。

25)工作完毕要求清理台面及设备周边场地。

六、工艺流程图

 

 

 

 

 

1、低温提取低温浓缩:中药提取中主要溶剂是水和乙醇,采用低温提取低温浓缩,水提可控制在5080、醇提可控制在4060之间进行。由于低温提取,可避免中药材有效成分特别是生物活性成分不被破坏,同时也避免在高温下大量产生无效成份如糊精、胶质、鞣质等物质,提高了产品质量,方便下步分离纯化。

2、提取率高:由于提取罐内处于真空负压状态,使中药材细胞加快膨胀,细胞膜迅速破裂,细胞内有效成分不断溶出。加之热回流的新溶剂不断的补充,使溶剂反复运动于药材表面并渗透至药材内部,提高溶剂对药材的磨擦洗脱力与溶解度,药材与溶剂始终保持较高的浓度梯度与扩展能力,加快了药材有效成份的溶出,提高了中药材的提取率与收膏率。

3、节能显著:只需一次加入药材量的8倍左右溶剂,利用热回流冷凝器的热冷凝液回流到提取罐内作为新溶剂的补充,其回流总容量相等于传统提取需2-3次加溶剂的总容量,节省溶媒5060%,并可使药材的投放量增加。由于机组处在全封闭低温运行,使用蒸汽压力均在0.050.09Mpa范围内,减少了蒸汽的能耗。

4、设计创新:通过真空转换器的真空切入口和真空差吸力的高度差的关键设计,缩短了提取浓缩时间。提取-浓缩工序同步,一次完成直接获得浸膏。

5、电脑显控:采用可编程PLC人机界面、定时真空转换等,亦可增设温度的显控、真空度的显控、密度的显示及生产原始记录打印装置等。

6、降低成本:机组设备精简、全封闭运行、操作清洗方便、无环境污染,与传统工艺所需设备相比,设备减少1/3,占地减少2/3,投资可节省40%,能耗可降低40%,操作人员减少1/3,故生产成本可降低50%左右。

三、主要技术参数

 

机组型号

项目

TN-0.2/50

TN-0.3/75

TN-0.5/125

TN-1/250

TN-2/500

TN-3/750

TN-4/1000

TN-6/1500

提取罐公称容积    M3

0.2

0.3

0.5

1.0

2.0

3.0

4.0

6.0

蒸发强度   kg/(m3.h)

50

75

125

250

500

750

1000

1500

提取罐内工作压力  Mpa

真空≥-0.08

提取罐夹套工作压力 Mpa

0.050.09

提取罐内工作温度 

以水为溶剂6080, 以乙醇为溶剂5060

蒸发室内工作压力 Mpa

0.06~-0.08

蒸发室温度       

5060

浓缩比重          %

1:1.201.40

四、主要部件简介

1、提取罐:可根据不同结构,如正锥式、斜锥式、无锥式、蘑菇式及不同规格,均采用不锈钢材料制成,是由罐体、封头、夹套、保温层、出渣门等部份组成,出渣门的启闭采用气缸控制,出渣门上装有孔板与席型不锈钢过滤丝网。罐体下部带有夹套用于蒸汽加热。出渣门盖两侧分别有排液口和蒸汽直接加热口,罐体封头上部设有加料、排气、视镜、清洗等管口。罐体焊有四个B型悬挂式支座,用于直接支撑于工作平台或楼层的框架上。

2、外加热循环蒸发器:主要是由列管式加热室、沸腾管、蒸发室(附有汽液分离结构)、外循环管组成。加热室的列管采用大口径内精抛的不锈钢管,由花板、折流板、筒体、保温层等组成。蒸发室的容积和加热器的换热面积必须设计到气液分离的范围。上部设有除沫器,由不锈钢填料组成,可经常拿出清洗。筒体有二个视镜,以窥视蒸发室内的液位及沸腾状况。外循环管连接蒸发室与加热室,在加热室处增设清洁口一个,以清洁重金属杂物。

3、热回流卧式冷凝器:根据提取罐和加热器的换热面积进行合理匹配冷凝面积,是由左右封头、法兰、花板、折流板,并根据不同规格分为四管程~单管程及管外、管内冷却的结构,并设有二次蒸汽入口、冷凝液出口及不凝汽出口、真空口等。

4、真空切换器:由上下封头、筒体分上、下罐组成的真空罐,设有进液阀门、通真空阀门、出液阀门、三通阀门、进气阀门、排气阀门等。经电脑显控柜的PLC、文本等进行自动调控,也可自行设置调控。实现了在冷凝液流通过程中真空与常压的自动转换,将冷凝液回流至提取罐中,作为新溶剂的补充。

5、电脑显控柜:装有可编程PLC人机界面及电磁阀、气源净化器、气动转换开关等部件。主要控制真空转换器及出渣门气缸的开启、锁紧。也可增设温度、真空的显控、密度的显示及生产原始记录打印装置等。

五、操作程序及要点

(一)机组主要五项功能操作程序:

1)小回流阶段功能:

打开提取罐加料口,进行投物料、加溶媒(比例为1:8),然后夹套通蒸汽加热至罐内温度(水提50℃~55,醇提40℃~50)时,打开真空阀,即产生负压低温沸腾,并打开消沫器上的碟阀,使提取罐内的二次蒸汽上升至热回流冷凝器后为热冷凝水回流到提取罐内形成小回流,根据不同药材的性质,一般低温提取时间为2小时。

2)大回流阶段功能:

开启提取罐下排液阀,通过视盅,放出1/3左右的提取液至蒸发浓缩器的下视镜1/2高度,开启加热器的蒸汽阀门与真空阀,将提取液加热进行循环蒸发浓缩,同时打开蒸发器上升管的碟阀,使蒸汽器的二次蒸汽经上升管进入热回流冷凝器,同时提取罐内的二次蒸汽在真空下,也不断进入热回流器,于是冷凝后的热冷凝水进入真空转换器,经过真空转换器真空与常压的自动转换回流到提取罐中形成大回流循环。这时在提取罐内与蒸发浓缩器内形成相应的真空,蒸发器真空度高于提取罐内真空度。大回流阶段一边提取一边浓缩,一般为3-4小时(大回流时间按制药工艺要求确定),然后转入下一步收膏的浓缩回收阶段。

3)浓缩收膏回收溶剂阶段功能:

此时,提取罐作贮罐使用,关闭消沫器上的碟阀及回流管阀门,打开放空阀,使提取罐内为常压状态,同时不断补充蒸发浓缩器的提取液,浓缩器的二次蒸汽经热回流冷凝器至真空转换器,直接排入常压溶剂贮桶中,(贮桶用户自备),待加热器中浓缩液达到符合工艺要求的比重(密度)后,打开放空阀放出浓缩液。

提取罐排渣前,被渣吸附的溶剂,也可通入适量的蒸汽加热直接回收溶剂。

4)提取挥发油阶段功能:

热源分为蒸汽与导热油。

蒸汽----先用小量水份淋润中草药,将提取罐出渣门的一端金属软管直接通入干蒸汽,同时打开消沫器上碟阀与热回流冷凝器的进、出水管阀门,使含有挥发油的混合气体上升至热回流冷凝器,经冷凝后直接流入油水分离器进行分离。

导热油----只能采用夹套加热或水蒸汽发生器,使罐内的中草药在一定量的水中沸腾或用水蒸汽直接蒸馏,所产生混合气体经热回流冷凝器至油水分离器分离。

5)渗漉和连接渗漉阶段功能:

将提取罐内的渗漉液通过输送泵不断从上自下喷淋渗漉药物,按照药品的工艺确定时间、溶剂量等,然后可将渗漉液放到蒸发器进行浓缩与回收溶剂。

(二)操作规程:

1、准备:

1)检查提取罐夹套与加热器夹套的蒸汽(导热油)供给情况及蒸汽(导热油)管道上的阀门是否正常。

2)检查整机组的清洁情况及全部水、气(油)、真空联接部位,严防泄露。

3)检查提取罐出渣门的搭钩是否灵活,气缸下部小孔是否畅通。

4)检查各处的紧固螺丝是否松动,各路阀门是否处于正确位置与可靠性。

5)检查提取罐出渣门、加料口硅胶密封圈是否完整,不允许有移位破损。检查出渣门、加料口硅胶密封圈是否完整,不允许有移位破损。检查出渣门、加料口是否关闭严密。

6)检查所有仪表、安全阀是否灵敏完整。

7)检查压缩空气是否稳压、洁净。

8)检查真空系统是否洁净,电源是否安全接地。

2、操作:

1)调节提取罐气源压力,使其稳定在表压0.6MPa

2)接上电脑显控柜的电源。

3)扳向渣门气动阀手柄(关),使出渣门向上关闭。

4)扳向锁紧气动阀手柄(关),使出渣门锁紧罐体。

5)插入出渣门保险肖。

6)进行投物料、加溶媒(比例为1:8),注意出渣门不得有泄露现象,打开提取罐通夹套的蒸汽截止阀,蒸汽压力(表压)不得超过0.15Mpa,待罐内温度到达水提为50,醇提为45左右时,开启真空泵,罐内即呈负压低温沸腾状态。然后将蒸汽压力降至0.090.05Mpa

7)导热油的加热流程操作请对照导热油油柜的加热程序。

8)在提取罐工作时,应密切注意气动阀门手柄位置,以防误动。

9)打开消沫器碟阀和热回流冷凝器的进、出水阀门。提取罐内沸腾产生的二次蒸汽通过消沫器进入热回流冷凝器分离成冷凝水回流到提取罐内,进行低温提取,即进入小回流工序2小时。

10)开启提取罐下部出液阀门,使提取液经视盅进入加热器,至蒸发器下视镜1/2为正常液面,关闭出液阀。

11)打开加热器蒸汽阀门,蒸汽压力为0.09Mpa,同时控制真空阀和真空度在-0.06Mpa左右,温度为50℃~60左右(按不同药物选定),在真空状态下使药液在加热器和蒸发器之间进行低温循环浓缩。

12)打开蒸发器上端的蝶阀,使加热器、蒸发器循环浓缩产生的二次蒸汽也上升至热回流冷凝器,热冷凝水经真空转换器回流到提取罐内,作为新溶剂补充,此时提取罐与蒸发浓缩器所产生的二次蒸汽同时进入热回流冷凝器又回流至提取罐内,即进入大回流工序3-4小时。

13)正常操作后要注意及时调节提取罐出液阀门的开启度,维持液面于正常的高度。补充料液要及时,当料液受蒸发,液面下降时,即补充至视镜1/2正常液面。

14)观察视盅当提取液清淡或无色进入加热器时,说明药物提取已完毕,关闭提取罐出液阀门,使加热器、蒸发器在真空状态下,进入低温浓缩与溶剂回收工序。同时可稍开大提取罐夹套蒸汽,将提取罐内的有机溶剂蒸发回收至溶剂贮罐里。

15)当蒸发器里物料浓缩比重(密度)达到1.2-1.4(或根据用户工艺要求)的流浸膏时,关闭蒸汽与真空,蒸发器放空通大气,然后开启加热器下部出料阀门,抽放出浸膏。

16)提取浓缩结束后,加热器、蒸发器即加清水煎煮半小时以上,然后进入停机状态。

17)向提取罐内加水,使药渣冷却后,拔出保险肖,扳下锁紧手柄(开)和出渣门(开),使提取罐出渣门开启,排出药渣,对罐内进行清洗。

18)关闭提取罐夹套与加热器夹套上的蒸汽(热油)阀门,停止供气(油)。

19)停止真空泵运行,关闭真空总阀,开启真空缓冲罐下部阀门,放净罐内积水。

20)打开蒸发器通大气,破坏蒸发器真空。

21)打开真空转换器下部排水阀,将凝液排净。同时关闭热回流冷凝器的进、出水阀门。

22)打开消沫器、蒸发器及加热器上端快开门,取出丝网除沫器进行清洗,同时清洗加热器里每根管道。待干净后排干清洗水,关闭快开门,关闭各路的阀门使设备处于常压状态。

23)每批号要清洁设备内外表面。

24)出渣门的搭钩及十字接加少许机械油。

25)工作完毕要求清理台面及设备周边场地。

 

六、工艺流程图

 

 

微型常压提取浓缩机组

 

 

 

 

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